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差示掃描量熱儀是如何分析藥物純度的?

 更新時(shí)間:2022-12-19 點(diǎn)擊量:955
   差示掃描量熱儀分析是在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。根據(jù)測量方法的不同,又分為功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC兩種類型。
  熱分析有用量少、方法靈敏等特點(diǎn),在較短的時(shí)間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能得到的各種信息。差示掃描量熱儀是目前在醫(yī)藥領(lǐng)域應(yīng)用廣的熱分析儀之一,DSC通過測量藥物熱焓和溫度隨程序溫控的變化。
  DSC在藥物分析中主要應(yīng)用之一是評估藥物純度。自從上世紀(jì)六十年代商業(yè)DSC產(chǎn)品出現(xiàn)以來,因DSC測定藥物純度快速、準(zhǔn)確易于操作,這項(xiàng)技術(shù)已被廣泛接受。DSC池體的響應(yīng)時(shí)間和溫度測量對于純度的準(zhǔn)確分析至關(guān)重要。功率補(bǔ)償型DSC因其爐體?。ǎ?g),響應(yīng)時(shí)間極快,而且其使用鉑電阻測溫精度高、準(zhǔn)確好,因而非常適合純度的準(zhǔn)確測量。當(dāng)物質(zhì)中有微量雜質(zhì)存在時(shí),其熔點(diǎn)將會(huì)降低,同時(shí)熔程變寬。例如不同純度的非那西汀樣品的DSC曲線可以說明這一點(diǎn),DSC測定純度通過Var’tHoff方程計(jì)算求得:
  1/Fs=[H/R][To–Ts]/To2[1/X2];
  式中:
  Ts-樣品的瞬間熔解溫度,To-純物質(zhì)的熔點(diǎn)(°K);△H-純物質(zhì)的熔融熱(J/g),X2-雜質(zhì)樣品中的摩爾分?jǐn)?shù);R-氣體常數(shù)(8.314J/mole),F(xiàn)s-溫度Ts時(shí)樣品已熔化的分?jǐn)?shù),F(xiàn)s=As/At,As-溫度為Ts時(shí)已熔融部分的熔融熱,At-總?cè)廴跓?。以Ts對1/Fs作圖,斜率為Rto2X2/△H,而Y軸截距則為100%純物質(zhì)的熔點(diǎn)To。由PerkinElmer的純度軟度,依照Van’t Hoff方程,即可求得其純度。
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